2015

Datum der Promotion: 03.12.2015
Abstract: Die Bedeutung der Nanowissenschaft und deren Umsetzung in der Nanotechnologie, welche ihren Ursprung im Bereich der Mikroelektronik hat, nimmt laufend zu und führt so in vielen Bereichen von Wissenschaft und Technik zu wichtigen neuen Erkenntnissen und Entwicklungen. Die analytischen Verfahren mit Auflösungen im Nanometer-Bereich sind wesentlicher Bestandteil dieses Erfolgs. Einen wichtigen Anteil daran haben die Methoden der Rastersondenmikroskopie (SPM, englisch Scanning Probe Microscopy). Diese bieten eine hohe räumliche Auflösung und zusätzlich die Möglichkeit, elektrische, optische und andere physikalische, chemische oder biologische Eigenschaften von Proben zu analysieren. Alle Methoden der SPM nutzen als wesentliche Elemente zur Analyse der Proben spezielle Sonden mit feinen Spitzen. Im Rahmen dieser Arbeit wurden Sonden für die wichtigen Methoden der elektrischen und der optischen SPM untersucht. Dabei wurden insbesondere neuartige Sonden entwickelt und hergestellt. Als Erstes wurden Sonden für die elektrische SPM untersucht, deren Spitzen einheitlich aus elektrisch leitfähigem Kompositmaterial bestehen, eine optimierte Form aufweisen sowie auf relativ günstige Weise hergestellt werden können. Es wurde ein neuartiger Ansatz zu ihrer Herstellung entwickelt, der auf der Fertigung von Spitzen mittels UV-Nanoimprintlithographie beruht. Dazu wurden spezielle Prägeformen durch Bearbeitung mit dem fokussierten Ionenstrahl hergestellt, dann Spitzen gefertigt und einer Nachbehandlung unterzogen. Weiterhin wurden ausgehend von den Spitzen Demonstratorsonden hergestellt, charakterisiert und für elektrische SPM-Messungen angewendet, wobei sich gegenüber speziellen konventionellen Sonden ein vergleichsweise geringer elektrischer Widerstand sowie eine Verbesserung der erreichbaren Auflösung zeigte. Als Zweites wurden Verbesserungen im Bereich der elektrischen SPM hinsichtlich einer Reduktion der parasitären Kapazitäten und der Transienteneffekte sowie hinsichtlich der Vergleichbarkeit der Messungen an verschiedenen Positionen auf der Probe untersucht. Dazu wurden elektrische Modelle gebildet und davon ausgehend Kapazitäten berechnet. Weiterhin wurden neue geschirmte Sonden, spezielle Halter und eine Fertigungsvorrichtung zur Kontaktierung entwickelt und hergestellt. Die Sonden wurden mikroskopisch und elektrisch charakterisiert sowie für Messungen der lokalen Kapazität und lokaler Strom-Spannungs-Kennlinien angewendet. Dabei wurde eine Reduktion der parasitären Kapazität und des Verschiebungsstroms um bis zu 80 % erreicht. Als Drittes wurden neuartige Sonden im Bereich der optischen SPM untersucht. Zum ersten Mal wurden Sonden mit speziellen Bragg-Strukturen entwickelt, die eine Adaption der zur Untersuchung genutzten elektromagnetischen Felder erlauben. Die Sonden wurden entworfen, hergestellt und anschließend mikroskopisch inspiziert sowie optisch räumlich und spektral aufgelöst analysiert. Dabei zeigte sich im Vergleich zu routinemäßig verwendeten Sonden eine bessere Lokalisierung der elektromagnetischen Felder und eine Verbesserung des Kontrastes bis zu einem Faktor 3,3.

Datum der Promotion: 02.12.2015
Abstract: Fahrzeuge mit batterieelektrischem Antrieb sind ein Baustein zur Steigerung der Energieeffizienz im Bereich der Mobilität. Ein entscheidender Nachteil batterieelektrischer Fahrzeuge ist jedoch die eingeschränkte Reichweite aufgrund der begrenzten Batteriekapazität heutiger Batterietechnologien. Die hohe Effizienz des elektrischen Antriebs führt dazu, dass zusätzliche Energie zur Klimatisierung, insbesondere im Heizfall, der Batterie entnommen werden muss und sich somit die Reichweite weiter verringert. Eine akzeptable Mindestreichweite von Elektrofahrzeugen lässt sich deshalb entweder durch die Installation großer Batteriekapazitäten oder durch die gezielte Nutzung der Abwärme im Sinne eines gesamtenergetisch optimierten Ansatzes sicherstellen. Diese Dissertation fokussiert den zweiten Ansatz, die gezielte Nutzung der Abwärme im elektrischen Antriebsstrang für Klimatisierungszwecke zur Erhöhung der Energieeffizienz. Insbesondere im Heizfall führt dies zu einer Reduzierung des Einflusses der Klimatisierung auf die erzielbare Reichweite. Zentraler Bestandteil der Untersuchungen dieser Arbeit sind hierbei elektrische Antriebsstränge mit integrierten Antriebskomponenten, die aufgrund einer reduzierten Anzahl an Einzelkomponenten zu einer vereinfachten Struktur des Kühlsystems führen. Zur Beantwortung der Fragestellung, wie viel der in das System eingebrachten thermischen Energie zur Klimatisierung verwendet werden kann, liegt ein Schwerpunkt dieser Arbeit in der Bestimmung aller Wärmeströme und Temperaturen der in den Kühlkreislauf eingebundenen Komponenten. Hierfür wurde ein thermisches Modell für Kühlsysteme im Elektrofahrzeug entwickelt, das die Funktionalität einer bestehenden Fahrzyklus-Simulationsumgebung erweitert. Die Komponenten Antrieb, Batterie und Fahrgastzelle wurden hierbei als Cauer-Netzwerke modelliert. Diese Modelle wurden in das Kühlkreislaufmodell eingebunden und die Abbildung des thermischen Verhaltens durch Messungen im Versuchsfahrzeug validiert. Mit dem implementierten Gesamtmodell ist es innerhalb der Fahrzyklus-Simulationsumgebung möglich, die thermische Situation und den Temperaturverlauf von der Fahrgastzelle bis zur Chipebene im Umrichter zu bestimmen, wodurch sowohl die aktiven Temperaturzyklen aus der Eigenerwärmung der Bauteile als auch die passiven Zyklen durch Erwärmung und Abkühlen des Kühlmittels erfasst werden. Die Anwendung der Simulationsumgebung zur Untersuchung der Einflüsse von Kühlsystemtopologie, thermischer Komponentenisolierung sowie verschiedener Heiz- und Kühlsysteme auf Energieeffizienz und thermischen Komfort ist ein weiterer Schwerpunkt dieser Arbeit. Für die Bewertung des thermischen Komforts wird in der Arbeit das „Thermische Unbehagen“ als einheitliche Bewertungsgröße für Fahrgastzelle und Antriebskomponenten eingeführt. Die Untersuchungen erfolgen am elektrischen Antriebsstrang und der Fahrgastzelle eines batterieelektrisch angetriebenen Kleinwagens. Betrachtet werden dabei auch der Einfluss des Nutzungsverhaltens und das Potential von thermischer Vorkonditionierung. Anhand der durchgeführten Untersuchungen wird unter anderem gezeigt, wie sich eine thermische Isolierung der Antriebskomponenten auf die für Heizzwecke nutzbaren Antriebsverluste auswirkt und bei welchen Heizsystemen die Antriebsabwärme im Sinne einer maximalen Energieeffizienz optimal genutzt werden kann. Die Ergebnisse der Untersuchungen werden abschließend für einen Aufwand- zu Nutzen-Vergleich verwendet und daraus das Konzept eines optimierten Systems erarbeitet, im Versuchsfahrzeug umgesetzt und das Potential dieses Systems exemplarisch durch Messungen im Versuchsfahrzeug bestätigt.

Datum der Promotion: 24.07.2015
Abstract: Die Stromerzeugung aus solarer Strahlungsenergie wird durch Solarzellen auf der Basis von multikristallinem Silizium dominiert. Dieses wird im Vergleich zu einkristallinem Silizium kostengünstig in einem Tiegel erstarrt und der Zellwirkungsgrad erreicht trotz der durch Korngrenzen, Versetzungen und Verunreinigungen limitierten Materialqualität Werte von bis zu 20,4% [1]. Dennoch ist die Konversion der Strahlungsenergie zu nutzbarer Energie noch immer kostenintensiver als der Strom aus dem konventionellen, fossil-nuklearen Kraftwerkspaket [2]. Ein vielversprechender Angriffspunkt zur weiteren Reduktion der Stromentstehungskosten ist die Herstellung des multikristallinen Siliziums, bei welcher Verbrauchsmaterialien, wie beispielsweise der Tiegel, aktuell noch nicht mit maximaler Effizienz genutzt werden. Die gerichtete Erstarrung von Silizium im industriellen Maßstab erfolgt in beschichteten Kieselglastiegeln (SiO2), welche in der aktuell eingesetzten Dimension GEN 5 (88 cm x 88 cm x 48 cm, Herstellung von 5 x 5 Säulen) einen Stückpreis von mehreren hundert Dollar besitzen. Nachteilig ist die auf nur eine Erstarrung beschränkte Einsetzbarkeit dieses Tiegels, welche aus der Phasenumwandlung des SiO2 resultiert. Das Kieselglas kristallisiert während des Aufschmelzens des Siliziumrohstoffs und dessen Schmelzhomogenisierung zu Beta-Cristobalit, der kubischen Hochtemperaturmodifikation des SiO2. Nach der Schmelzhomogenisierung wird die Siliziumschmelze innerhalb dieses Tiegels zu einer gerichteten, vom Tiegelboden ausgehenden multikristallinen Erstarrung gebracht. Während des anschließenden Abkühlvorgangs wandelt sich das Beta-Cristobalit in die Tieftemperaturmodifikation Alpha-Cristobalit um, wobei der hiermit verknüpfte Volumensprung in einem Bruch des Tiegels resultiert. Eine Möglichkeit die Kosten weiter zu reduzieren besteht in der Verwendung eines alternativen, mehrmalig einsetzbaren Tiegels aus Siliziumnitrid (Si3N4). Dieses ist bis weit über die eingesetzten Prozessbedingungen hinausmechanisch stabil und besitzt keinen irreversiblen Phasenübergang, welcher die Anzahl der Einsätze aufgrund eines Volumensprungs limitieren könnte. Jedoch existieren einige bislang noch nicht überwundene Herausforderungen, die deren Attraktivität schmälern und einer industriellen Umsetzung im Weg stehen. So wird Siliziumnitrid, welches aktuell noch nicht in einer dem Kieselglas entsprechenden Reinheit hergestellt werden kann, durch das flüssige Silizium benetzt. Hieraus resultiert in der Praxis eine unlösbare Anhaftung zwischen dem erstarrten Silizium und dem Tiegel sowie der Verlust an verwertbarem Kristallmaterial durch eine Rissbildung innerhalb des Siliziums. Zudem wurde der entscheidende Vorteil des Siliziumnitrids – dessen Wiederverwendbarkeit – zwar theoretisch geschlussfolgert, in der Praxis bisweilen jedoch kaum demonstriert. Eine dritte Herausforderung stellt die Materialreinheit des Siliziumnitrids dar. Aus Untersuchungen mit Kieselglastiegeln ist bereits bekannt, dass Verunreinigungen aus dem Tiegelmaterial unerwünscht in das Silizium gelangen und dessen Materialqualität reduzieren können. Als Resultat der gegenüber dem aktuell eingesetzten Kieselglastiegel geringeren Reinheit des Siliziumnitrids werden sinkende Materialqualitäten und Zelleffizienzen erwartet. In der vorliegenden Arbeit wurde das Potential von Tiegeln aus nitridgebundenem Siliziumnitrid (NBSN), einer aufgrund ihrer Herstellung vergleichsweise reinen Keramik hoher Porosität, systematisch evaluiert, wobei die Untersuchungen auf die zentralen Herausforderungen des Siliziumnitrids – dessen Benetzung, dessen Wiederverwendbarkeit sowie die Verunreinigung des Siliziums – fokussiert waren. —Benetzung und Infiltration durch flüssiges Silizium— Aufgrund des im Vergleich zu dem Stand der Technik bereits hohen Verunreinigungsgehalts der Siliziumnitrid-Tiegelkeramiken sollten deren Benetzung und Infiltration verhindert werden ohne das Silizium einer Tiegelbeschichtung, d.h. einer weiteren Verunreinigungsquelle auszusetzen. Daher wurde in der vorliegenden Arbeit ein Konditionierungsverfahren entwickelt, welches das nitridgebundene Siliziumnitrid derart mit Sauerstoff anreichert, dass die Benetzung und Infiltration durch flüssiges Siliziumverhindert und eine Wiederverwendbarkeit gewährleistet wird. Die Charakterisierung des Siliziumnitrids umfasste dessen Reaktionsverhalten bei der Konditionierung (thermogravimetrische Analyse), die Elementaranalyse von N und O (Trägergasheißextraktion, Infrarot-spektrometrische Detektion) sowie die Untersuchung der Gefügestruktur (Verfahren von Brunauer, Emmett und Teller, Quecksilberporosimetrie, Röntgenbeugung) und des Benetzungsverhaltens in Kontakt mit flüssigem Silizium (Methode des liegenden Tropfens). Die im Rahmen dieser Arbeit erzielten Ergebnisse zeigen, dass für die Konditionierung der NBSN Tiegelkeramiken in Abhängigkeit der initialen Mikrostruktur solche Parameter gewählt werden müssen, welche sowohl die geometrische Oberfläche (Einfluss auf Benetzung) als auch das Tiegelvolumen (Einfluss auf Infiltration) ausreichend mit Sauerstoff anreichern. Ein Verschließen der Porenmünder durch das Oxidationsprodukt sollte hierbei vermieden werden, da dieses nicht nur den Kontaktwinkel limitiert, welcher mit dem Flächenanteil der Hohlräume an der geometrischen Oberfläche korreliert, sondern zudem die für eine Vermeidung der Infiltration benötigte Oxidation des Volumens begrenzt. Optimale Ergebnisse konnten nach einer sechsstündigen Konditionierung bei einer Temperatur von 1050 °C unter 20,9 vol.% Sauerstoff erzielt werden. Diese Konditionierung resultiert in einem Gleichgewichtskontaktwinkel von 135°, welcher einer klaren Nichtbenetzbarkeit entspricht, und vermag eine Infiltration des flüssigen Siliziums in das Porenvolumen der NBSN Tiegelkeramiken über die gesamte Dauer eines Kristallisationsversuchs effektiv zu verhindern. —Evaluation derWiederverwendbarkeit— Für die Evaluation derWiederverwendbarkeit wurden zwei verschiedene zylindrische NBSN Tiegelkeramiken konditioniert und bis zu deren Ausfall wiederholt bei der gerichteten Erstarrung von Silizium eingesetzt. Die Herstellung des multikristallinen Siliziums (Kristalldurchmesser 10 cm, Höhe 7,5 cm) erfolgte hierbei nach dem VGF-Verfahren (Vertical Gradient Freeze) in einem widerstandsbeheizten Kristallisationsofen, welcher im Labormaßstab konzipiert ist. Die durchgeführten Experimentserien demonstrieren das Potential der NBSN Tiegel, welche erfolgreich fünf bis sieben mal für die gerichtete Erstarrung eingesetzt werden konnten. Die Wiederverwendbarkeit wurde hierbei durch die Wiederholung der bereits beschriebenen Konditionierung vor jedem Einsatz der Tiegel ermöglicht. Durch die Charakterisierung der Gefügestruktur (Mehrpunkt BET, Quecksilberporosimetrie) und der Elementargehalte an N und O (Trägergasheißextraktion, Infrarot-spektrometrische Detektion) konnte zudem auf die Versagensmechanismen der wiederholt eingesetzten Tiegel geschlossen werden. —Kontamination des Siliziums— Anschließend wurden die so gezüchteten Kristalle herangezogen, um die von den NBSN Tiegelkeramiken ausgehende Kontamination des Siliziums auch bei dem wiederholten Einsatz der Tiegel systematisch zu evaluieren und dem aktuellen Stand der Technik (Kieselglas mit Si3N4 Beschichtung der Tiegelinnenflächen) gegenüberzustellen. Basierend auf den chemischen Analysen von Tiegeln (Emissionsspektralanalyse mit induktiv gekoppeltem Plasma) und Kristallen (Glimmentladungs-Massenspektroskopie, Neutronenaktivierungsanalyse) sowie deren elektrischen Parametern (Vierspitzen Methode, Mikrowellen-detektiertes Photoleitfähigkeitsabklingen) wurden die Mechanismen des Verunreinigungseintrags in das Silizium untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass sich die von den NBSN Tiegelkeramiken ausgehende Kontamination des Siliziums lediglich für die Elemente B, Al und P von einer Kristallisation des Siliziums in beschichteten Kieselglastiegeln im industriellen Maßstab unterscheidet. Die Verunreinigungskonzentrationen der im Labormaßstab gezüchteten Kristalle nehmen Werte von 10^15^ cm-3 bis 10^17^ cm-3 für B und von 10^15^ cm-3 bis 10^16^ cm-3 für Al und P an. Der dominante Verunreinigungsmechanismus ist ein Eintrag in das schmelzflüssige Silizium, welcher aus einer Diffusion bzw. aus einem Gasphasentransport der Elemente durch die Tiegelkeramiken resultiert. Durch die Aufreinigung und den positiven Einfluss der Konditionierung sinkt der Eintrag der Elemente B, Al und P mit der wiederholten Verwendung der Tiegel. Des Weiteren konnte in der vorliegenden Arbeit ein Zusammenhang zwischen den effektiven Diffusionskoeffizienten der Elemente B und P innerhalb der Tiegelkeramiken, abgeschätzt mittels des ersten Fickschen Gesetzes, und deren Mikrostruktur ermittelt werden. Hinsichtlich der Konzentrationen an Na, Cr, Fe, Co, Ni, Ga, As, Sb und Au entsprechen die Kristalle aus den wiederverwendbaren NBSN Tiegelkeramiken kommerziell erhältlichen, in beschichteten Kieselglastiegeln erstarrten, multikristallinen Siliziumblöcken, d.h. hier wirken die Siliziumnitrid-Tiegelkeramiken trotz ihrer zum Teil erhöhten Verunreinigungsgehalte nicht stärker kontaminierend auf das Silizium, als der Stand der Technik.

Datum der Promotion: 10.03.2015
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Abstract: In recent years, silicon carbide (SiC) became an attractive material and opened new perspectives in power electronics due to its superior material properties. The wide bandgap, high thermal conductivity and high breakdown electric field make SiC a material of choice for power MOSFETs. The incorporation of SiC MOSFETs, for example, in power converters allows to decrease their weight and size. This can be a big advantage for many applications including electric cars. The ability of SiC devices to withstand high temperatures simplifies the thermal management of the electrical systems. However, the commercial use of MOSFETs is currently limited by technological problems which result in low channel mobility and high turn-on voltage. The aim of this thesis was to understand and explain the mechanisms which control the channel mobility in SiC MOSFETs using numerical simulation and to develop a self-consistent simulation methodology for a description of their electrical behavior. For technological progress, development and optimization of semiconductor devices, TCAD simulation became an increasingly important tool of investigation. However, for SiC devices TCAD simulation currently is a big challenge. Most of the simulation models were developed for silicon, and, thus, can not adequately describe the transport properties of SiC devices. Moreover, because of a high density of interface traps at the SiC/SiO2 interface, which strongly degrade the channel mobility of SiC MOSFETs, an accurate interface trap model is of primary importance for the simulation. In the framework of the MobiSiC (Mobility Engineering for SiC Devices) project lateral n-channel 4H-SiC MOSFETs have been fabricated and electrically characterized by current-voltage and Hall-effect measurements. The effects of temperature and bulk potential engineering upon the transport properties in the channel of SiC MOSFETs have been studied. The interpretation of the electrical measurements, i. e. current-voltage characteristics (ID(VG)) as well as sheet carrier density and channel mobility obtained from the Hall-effect measurements (ninv(VG), µ (VG)), has been performed within this work using numerical simulation with Sentaurus Device of Synopsys. For an accurate evaluation of the Hall-effect measurements, a new method for the calculation of Hall factors was developed. It is based on the fact that both Hall factor and mobility depend on the same mechanisms by which the charge carriers are scattered. The method of calculation accounts for all electron scattering mechanisms in the active area of the device. Thus, for the first time, an accurate Hall factor has been calculated for the channel of MOSFETs and applied for the correction of the Hall-effect measurements. Experimental data, for example from Hall-effect measurements, is often used to characterize the density of interface traps. In this work, a new method, which allows a more accurate characterization, is suggested. In the first step, the densities of the interface traps versus trap energy (DIT (ET)) are extracted from the Hall-effect and capacitance-voltage measurements using a conventional method. Afterwards, the extracted DIT (ET) distributions are introduced into Sentaurus Device and optimized numerically to minimize the deviations between the numerically simulated characteristics (ninv(VG), µ (VG), and ID (VG)) and the experimentally measured data. The numerical simulation allows to take into account, for instance, the effects of potential drop along the channel between source and drain as well as the Fermi-Dirac distribution of the electrons. These effects are neglected when the interface trap density is extracted conventionally from the experimental data. Thus, it is expected that the new method produces physically more reasonable results on the DIT (ET) distributions. Based on the experimental and simulated results, origin and nature of the interface defects are discussed. The simulation methodology, in which the method of the Hall factor calculation and the method of the DIT (ET) extraction are accounted for, could consistently describe the temperature dependence as well as the doping dependence of the transport properties of SiC MOSFETs studied in this thesis. On the basis of a good agreement between simulations and measurements, a comprehensive interpretation of the scattering mechanisms in the channel of SiC MOSFETs with different doping concentrations and at different temperatures has been performed. One of the main findings from this work is that a decrease of the interface trap density is not the only factor which can improve the performance of SiC MOSFETs. For example, their performance can be improved significantly by decreasing the doping concentration of the channel. It was also found that the doping concentration of the channel affects the temperature dependence of the channel mobility: At elevated temperatures for highly doped MOSFETs it increases with increasing temperature while for lowly doped ones it decreases.